본 발명은 반응 챔버; 상기 반응 챔버 내에 구비된 증발원 담지부; 상기 반응 챔버 내에서 상기 증발원 담지부와 이격되어 구비되는 기판 배치부; 상기 증발원 담지부 및 기판 배치부를 가열시키는 가열부;를 포함하는 화합물 반도체의 제조장치를 이용한 화합물 반도체의 제조방법에 있어서, 증발원 담지부에 VIA족 원소 혼합물을 위치시키는 단계(단계 1); 표면에 시편이 형성된 기판을 반응 챔버 내 기판 배치부에 위치시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 1에서 VIA족 원소 혼합물을 위치시킨 증발원 담지부를 가열하여 VIA족 원소 혼합물을 기판 표면의 시편으로 공급하는 단계(단계 3);를 포함하는 화합물 반도체의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 화합물 반도체의 제조방법은 VIA족 원소 혼합물을 형성하고 이를 고온으로 가열함으로써 VIA족 원소 혼합물, 특히 황 및 셀레늄 원소 혼합물의 열분해를 동시에 유도할 수 있다. 이에 따라, 황 및 셀레늄 등의 원소의 조성비를 미리 조절하여 원하는 조성비의 혼합물을 증착시킬 수 있다. 또한, 혼합물 원소의 조성비를 조절하여 넓은 범위에서 손쉽게 기화 온도의 제어가 가능하다. 나아가, VIA족 원소 혼합물을 사용하여 열처리함으로써, 열처리 온도, 결정 성장 특성, 밴드갭 등의 제어가 가능하므로 고품질 반도체 제작이 가능하다.