본 발명은 Bi, Sb 및 Te 전구체를 용매에 투입하여 Bi-Sb-Te 용액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 Bi-Sb-Te 용액에 염기 수용액을 혼합하여 Bi-Sb-Te 수화물을 제조하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 제조된 Bi-Sb-Te 수화물에 환원제를 투입하여 상온에서의 액상 환원을 통해 BixSb2-xTe3 반응물을 제조하는 단계(단계 3); 상기 단계 3에서 제조된 BixSb2-xTe3 반응물을 에이징하는 단계(단계 4); 및 상기 단계 4에서 에이징을 거친 BixSb2-xTe3 반응물을 여과 및 건조하여 BixSb2-xTe3 나노입자를 제조하는 단계(단계 5);를 포함하는 BixSb2-xTe3 나노화합물 열전재료의 제조방법(0 < x < 2)을 제공한다. 본 발명에 따라 액상 환원공정을 통해 제조된 BixSb2-xTe3 나노화합물은 화학첨가물 제거를 위한 별도의 열처리를 하지 않음으로써 입자의 성장을 막고 균일한 나노입자를 형성시킬 수 있다. 이에, BixSb2-xTe3 나노화합물의 입자들이 1 내지 150 nm 수준의 크기를 가지고 균일한 분포로 형성됨에 따라 BixSb2-xTe3 나노화합물의 열전도도가 감소하여, 궁극적으로는 열전성능지수가 향상된다.